Cristallographie RX

Le laboratoire de Chimie Moléculaire est équipé d’un diffractomètre de rayons X sur monocristaux. Cet appareil s’inscrit dans le parc d’appareillages du LCM et fait plus précisément partie du service de cristallochimie. Plateforme

Au sein de ce service, plusieurs équipements sont disponibles dont un diffractomètre de rayons X sur monocristaux. Cet appareil se constitue d’un générateur Nonius FR590 Kappa CCD, d’une source scellée Mo avec monochromateur graphite et d’un détecteur APEX II.

Le choix d’une source Mo s’applique aux thématiques de notre laboratoire qui sont la chimie moléculaire (organique, inorganique, complexes de métaux de transition et des éléments lourds) et les MOF. Cependant, cette liste est non-exhaustive et peut s’étendre aux thématiques des laboratoires ou entreprises extérieures qui souhaiteraient nous confier leurs analyses.

Pour répondre aux exigences de nos recherches, notre laboratoire a récemment fait l’acquisition d’un stéréomicroscope, de la marque LEICA. Cet appareil a l’avantage d’être intégré en boîte à gants et de posséder une caméra intégrée avec sortie vidéo sur ordinateur (prise de photos possible). Ainsi, il nous est possible de visualiser et/ou de monter des cristaux sensibles à l’air ou des cristaux dont la cristallisation s’est faite à froid.

Ce stéréomicroscope vient s’ajouter à un autre stéréomicroscope de la marque WILD qui est utilisé pour la visualisation et le montage en routine des cristaux non-sensibles.

Activités du service

L’ingénieure en charge du service s’occupe de la détermination des structures cristallines sur petites et moyennes molécules (organiques et inorganiques). Cela comporte :

1. Sélection du cristal, montage et estimation de sa qualité
2. Détermination de maille et du réseau de bravais
3. Indexation des réflexions et mise à l'échelle
4. Résolution structurale à l’aide de divers logiciels (PLATON, WINGX, APEX II, SHELX …) et affinement des structures
5. Mise en forme des résultats avec création du fichier .cif et soumission à la CCDC (banque de données structurales) pour publication
6. Ecriture d’un rapport avec insertion d’images de la structure, informations cristallographiques et toute autre demande plus spécifique (distances intermoléculaires, empilement, …)

Les mesures se font en routine à 31 mA et 55 kV. De plus, les cristaux sont montés sur une boucle en kapton et soumis à un flux d’azote de -150 K grâce à un système de cryostream. Les analyses peuvent cependant se faire entre -150 K et 293 K sur demande. Enfin, notre service est habitué à l’utilisation de différents types d’huiles pour monter les cristaux selon leur sensibilité et réactivité.

Prestation

Pour toute demande de prestation ou d’information complémentaire, vous pouvez contacter :

Nicolas Casaretto,  responsable RX

Tél 01 69 33 44 05/44 33